Explotación temprana de puzolana napolitana (pulvis puteolana) en el teatro romano de Aquileia, norte de Italia

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4110 (2023) Citar este artículo

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El artículo reporta los resultados de los análisis sobre materiales a base de mortero del teatro romano de Aquileia (Friuli Venezia Giulia, norte de Italia), fechados recientemente entre mediados del siglo I a. C. y mediados del siglo I d. C. Las muestras se caracterizaron mediante Microscopía de Luz Polarizada en secciones delgadas (PLM), Microscopía Electrónica de Barrido con Espectroscopía de Dispersión de Energía (SEM-EDS) y Análisis de Fase Cuantitativo por Difracción de Rayos X en Polvo (QPA-XRPD). Se encontraron agregados piroclásticos (principalmente pómez y tobas dispersas), incompatibles con la geología regional, en dos muestras de las capas de preparación de la planta baja del edificio. Su procedencia se determinó mediante QPA-XRPD, SEM-EDS, fluorescencia de rayos X (XRF) y espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con ablación láser (LA-ICP-MS). Los análisis mineralógicos y geoquímicos demostraron su procedencia en la Bahía de Nápoles, reconociéndolos así como pulvis puteolana, un tipo de afloramiento de agregados puzolánicos alrededor de la ciudad moderna de Pozzuoli y prescrito por Vitruvio (De Architectura, 2.6.1) en materiales a base de mortero para reforzar mamposterías y producir hormigón hidráulico para muelles portuarios. Esta evidencia representa el caso más antiguo establecido analíticamente de explotación de pulvis puteolana en el norte de Italia hasta el momento, y un uso temprano del material fuera de Campania adaptado para construcciones civiles en un entorno no estrictamente marítimo. De hecho, el teatro fue construido en la llanura deltaica de Aquileia, de baja altitud, propensa a las infiltraciones de agua que son típicas en ambientes tipo laguna. Los datos destacan la resiliencia de los artesanos al adaptar y reinterpretar el uso tradicional de los materiales volcánicos napolitanos para hacer frente a los desafíos geomorfológicos de las tierras bajas de Aquileia.

Las puzolanas volcánicas son diferentes tipos de rocas altamente amorfas, poco coherentes, ricas en sílice reactiva y alúmina, que tienen principalmente un origen piroclástico. En la producción de materiales en base mortero, una vez mezclados con agua interactúan con la cal aérea apagada (portlandita), induciendo la disolución de las fases de aluminosilicato para generar una serie de productos de reacción en base calcio (silicato de calcio hidratado C–S–H , aluminato de calcio hidratado C–A–H y aluminosilicato de calcio hidratado C–A–S–H) estructuralmente afines a las fases minerales que se encuentran en la cal hidráulica natural y el cemento moderno1,2,3,4,5,6.

La palabra "puzolánica" se origina del término latino puteolanus, acreditado por Plinio el Viejo (Naturalis Historia, 16.202; 35.166) a un afloramiento de ceniza natural particular cerca de la ciudad moderna de Pozzuoli en la Bahía de Nápoles, y mencionado por primera vez. tiempo (siglo I a. C.) por Vitruvio como un pulvis (polvo) que se puede obtener entre Baiae y el área alrededor del Monte Vesubio (De Architectura, 2.6.1–2; 5.12.2). Ambos autores consideraban a la pulvis puteolana un polvo prodigioso para ser utilizado en la fabricación de materiales a base de mortero, para reforzar mamposterías y para producir hormigón hidráulico para muelles portuarios.

Según la geología moderna, este material corresponde a los flujos piroclásticos y depósitos de precipitación (es decir, pómez y tobas) de las unidades volcánicas ubicadas alrededor de la Bahía de Nápoles, con referencia específica a las erupciones cuaternarias de los Campos Flégreos y las de Somma-Vesubio pre -fecha 79 CE7,8,9,10,11,12.

Pulvis puteolana no es la única puzolana volcánica mencionada en los tratados de los autores latinos. Vitruvius (De Architectura, 2.4.1) es el primer autor que menciona las harenae fossiciae como arenas de cantera, de diferentes colores (rubra, nigra y cana), que se empleaban en materiales a base de mortero para reforzar la mampostería. Las harenae fossiciae se identifican generalmente8,13,14 con las cenizas volcánicas de las erupciones del Pleistoceno medio de los volcanes de la provincia de Latium (Vulsini, Vico, Monti Sabatini y Colli Albani).

Más allá de las puzolanas volcánicas "tradicionales" reportadas por autores romanos, la evidencia arqueológica demostró que otros productos volcánicos (es decir, lavas, obsidianas, perlitas) fueron explotados en las provincias del Imperio para producir materiales a base de mortero hidráulicos, rígidos y duraderos15,16,17 ,18,19,20.

Sin embargo, la circulación de estas puzolanas "alternativas" siempre ha sido intrarregional y esencialmente circunscrita a los sitios cercanos a las canteras de abastecimiento. Este es también el caso de las harenae fossiciae, que fueron explotadas desde la época republicana media-tardía para producir materiales a base de mortero en Roma9,13,14,21,22,23,24,25,26 y en los yacimientos del entorno ciudad8,26,27,28.

Como lo demuestra la investigación geoarqueológica reciente, solo el pulvis puteolana se comercializaba ampliamente en el Mediterráneo. Llegó incluso a las costas levantinas, como demuestra la presencia de pómez y tobas flegrases en los muelles de opus caementicium del puerto de Cesarea Marítima, mandados construir por el rey Herodes entre el 23 y el 15 a. C.7,29. Junto con las puzolanas flegreas, los productos volcánicos de Somma-Vesubio también fueron exportados masivamente, como lo confirma la presencia de agregados piroclásticos que muestran la huella geoquímica de los productos de Somma-Vesubio en los muelles del puerto de Chersonisos en Creta7.

La expansión de las puzolanas napolitanas en las provincias del imperio romano creció en poco tiempo. Tras las primeras experimentaciones en la construcción de peceras de opus caementicium en villas marítimas del Tirreno de ricos senadores y contratistas de finales de la época republicana (finales del siglo II-I a. C.)7,10,30, este producto ganó el monopolio de los mercados en unos pocos décadas como excelente materia prima para la fabricación de morteros y hormigones hidráulicos duraderos.

El motivo de esta expansión masiva probablemente esté relacionado con la logística comercial: los afloramientos están situados cerca de la costa de la bahía de Nápoles, donde se establecieron los grandes puertos de la época romana como los de Puteoli, Baia y Miseno31. Estos factores jugaron un papel clave en el comercio del material, que recorrió el mar como lastre de barcos, junto con manuales y artesanos, durante la rápida expansión de Roma por el Mediterráneo7,9.

Los materiales también llegaron a las costas del mar Adriático, donde se documentó su temprano empleo lejos de la Bahía de Nápoles en las estructuras de opus caementicium del puerto de Egnatia7,30, fechadas en la época de la guerra entre Octavio y Marco Antonio32. Esta fue una circunstancia extraordinaria en ese momento, ya que la infraestructura probablemente fue diseñada por los ingenieros del ejército de Octavio para ser un puerto militar en el Adriático y una cabeza de puente hacia Actio.

Otros casos verificados de utilización de pulvis puteolana fueron documentados por el análisis de las infraestructuras de opus caementicium de puertos imperiales masivos de Italia, Turquía y Egipto7,10. Actualmente, la investigación solo sugiere el empleo selectivo de los materiales volcánicos napolitanos para construcciones civiles marítimas de alto perfil, debido a su enfoque preferencial en las infraestructuras portuarias romanas. De hecho, en los sitios alrededor de la Bahía de Nápoles, la puzolana volcánica local también se empleó en la construcción de edificios públicos y privados en superficie, al menos desde el siglo III-II a. C. en adelante33,34,35,36,37.

En este artículo se presentan los resultados de los análisis de varios materiales a base de mortero recogidos en el teatro de Aquileia (Friuli Venezia Giulia, norte de Italia). Se encontraron agregados piroclásticos (principalmente piedra pómez) en dos muestras, provenientes de las capas de preparación de los pisos de orquesta e hiposcenio. Los análisis petromineralógicos y geoquímicos demostraron que estas puzolanas volcánicas procedían de la Bahía de Nápoles. La referencia cruzada de los datos analíticos con la datación del edificio indica que este es el caso más antiguo establecido analíticamente de empleo de pulvis puteolana en el norte de Italia hasta la fecha; representa también una utilización temprana del material adaptado para construcciones civiles en entornos no estrictamente marítimos lejos de la Bahía de Nápoles.

Aquileia fue una de las principales ciudades romanas de la antigua región de Cisalpina (correspondiente aproximadamente al actual norte de Italia). Establecida en 181 a. C. en un área interior de las tierras bajas de Friuli, aproximadamente a 10 km de la costa del norte del mar Adriático, la colonia representó una cabeza de puente de la cultura romana hacia el norte de la península italiana. En siglos posteriores, Aquileia se convirtió en un floreciente centro urbano enriquecido con edificios monumentales y prestigiosas casas privadas. A finales del siglo IV d.C. Ausonio (Ordo urbium nobilium, IX) la menciona como una de las ciudades más grandes del mundo romano38.

En las últimas décadas, la existencia y ubicación aproximada del teatro romano dentro del plan urbanístico de Aquileia fue sugerida por la arqueóloga Luisa Bertacchi39. Recientes actividades arqueológicas, realizadas desde 2015 por la Universidad de Padova40,41,42,43,44, han revelado su ubicación exacta, no lejos del foro urbano e inmediatamente extramuros de las murallas republicanas. Las excavaciones definieron la articulación planimétrica, las dimensiones y las técnicas de construcción del teatro, que tiene un diámetro de aproximadamente 95 m. Es por tanto uno de los mayores teatros romanos de Cisalpina, junto con los teatros vecinos de Pola (Teatro Grande), Padua y Verona42.

La estructura fue construida en un terreno bajo posiblemente afectado por infiltraciones de agua, problema que afectaba a toda la llanura aluvial de Aquileia en la antigüedad45,46. Tal factor requería una adecuada consolidación de sus cimientos. De hecho, el sector curvilíneo del teatro (cavea, Fig. 1a), destinado a acoger al público, se dispuso sobre una subestructura fundacional de opus caementicium dividida en tres sectores concéntricos, correspondientes en alzado a las gradas de la summa, media e ima cavea. Los sectores subestructurales exterior y medio están marcados por un patrón regular de paredes radiales, separados por una pared curvilínea intermedia. Estas estructuras están construidas con un núcleo en opus caementicium y un paramento de pequeños bloques de piedra caliza, con hileras ocasionales de ladrillos. Sólo el sector interior (ima cavea) se compone de una estructura sólida. Los muros radiales exteriores terminan exteriormente con pilares hechos de sillares de piedra caliza, marcando los vanos del edificio; las escaleras que conducían a las gradas de asientos se colocaron a intervalos regulares. Las entradas principales consisten en dos largos corredores (aditus maximi), ubicados en los extremos de la cavea, que conducen al área semicircular de la orquesta. Tiene un diámetro de unos 29,5 m y presenta restos del pavimento original en losas de mármol blanco.

El teatro romano de Aquileia. (a) Plano reconstructivo del edificio con indicación de los sectores excavados (en gris oscuro); (b) Sección transversal reconstructiva del teatro, desde la ima cavea hasta la scaenae frons wall, con croquis estratigráficos de las preparaciones del piso de la orquesta y el hiposcaenio.

Frente a la orquesta, las excavaciones sacaron a la luz la pared frontal baja del escenario (frons pulpiti). El piso del escenario, presumiblemente entablonado de madera (no conservado), se colocó entre esta estructura y el scaenae frons, y cubrió el hiposcaenium debajo de él.

Detrás del escenario, estaba el monumental muro scaenae frons, de unos 8,2 m de espesor. En el medio de esta estructura, todavía se reconocen las huellas de un gran nicho, de alrededor de 12,0 m de ancho; este nicho enmarcaba la puerta principal por la que entraban en escena los actores (valva regia).

Finalmente, un complejo sistema de alcantarillas debajo de los pisos permitió el drenaje de aguas residuales fuera del edificio.

El diseño general del edificio, su decoración arquitectónica43 y el estudio preliminar de los hallazgos (incluidos los restos orgánicos fechados en el s. XIV de las capas fundacionales, véase la Figura complementaria 1) sugieren que el teatro se construyó entre mediados del siglo I a. Siglo I d.C., muy probablemente antes del 30 d.C.

Salvo alcantarillas, ocasionalmente vaciadas y mantenidas, la orquesta y el hiposcenio se situaron en las dos alturas más bajas del teatro43,44.

Las secuencias de estratigrafía del piso de los dos sectores se investigaron a través de dos pozos de prueba pequeños, revelando dos secuencias estratigráficas muy similares (Fig. 1b), examinadas a aproximadamente 0,45 m desde la superficie de los dos pisos. En la orquesta, la capa más profunda documentada consiste en ladrillos fragmentados horizontales (cara superior a 0,4 m bajo el nivel del mar); sobre esta superficie plana se colocó una capa de 7,5 cm de espesor compuesta por arcilla mezclada con grava. Las capas superiores de preparación del suelo coinciden con las prescripciones de Vitruvio (De Architectura, 7.1.1–3). De hecho, la capa de plástico formó un sustrato para colocar verticalmente fragmentos de piedra caliza de unos 20,0 cm de largo (statumen). Esta técnica mantuvo varios espacios vacíos entre los elementos individuales, proporcionando drenaje contra la humedad. Esta capa preparatoria se cubrió con una gruesa solera a base de mortero, que contenía abundantes áridos líticos y cerámicos subcentimétricos (rudus). Finalmente, esta capa se cubrió con una capa de mortero ligeramente más fino (núcleo) de 5,0 cm de espesor; por lo tanto, el espesor total de la solera era de unos 20,0 cm. En esta elevación (+ 0 m snm) se colocaron las losas de mármol blanco de 10,0 cm de espesor que constituyen el piso de la orquesta.

Una secuencia muy similar se puso de manifiesto en el sondeo excavado en el hiposcaenio, aunque no se pudo constatar la presencia de los ladrillos inferiores y la solera de mortero no presentaba estratificación interna alguna. El hyposcaenium, al ser un espacio de servicio, no era accesible ni visible para el público; por lo tanto, su piso a base de argamasa no estaba cubierto con losas de piedra, como lo demuestra la presencia de clavos y grapas metálicas en su superficie.

Se recolectaron muestras de materiales a base de mortero de diferentes elementos estructurales del teatro (Figura complementaria 2), a saber:

11 muestras del sector de opus caementicium de la ima cavea (PREF). El primer par proviene de la parte expuesta de esta estructura, mientras que todas las demás muestras se seleccionaron a diferentes profundidades de un taladro extraído en la subestructura fundacional de la ima cavea;

13 muestras de las paredes de la cavea y scaenae frons, respectivamente (WM);

2 muestras de las capas preparatorias de la orquesta e hiposcaenio (PREP).

Las muestras fueron analizadas adoptando un procedimiento de caracterización petroquímica y mineralógica multianalítica, para describir las materias primas y productos de reacción que constituyen los morteros. En detalle, los materiales se analizaron mediante microscopía de luz polarizada en secciones delgadas (PLM), microscopía electrónica de barrido con espectroscopía de dispersión de energía (SEM-EDS) y difracción cuantitativa de rayos X en polvo (QPA-XRPD) de muestras concentradas de aglutinante.

Finalmente, la procedencia de los clastos piroclásticos puzolánicos observados en dos muestras se determinó acoplando análisis puntuales QPA-XRPD y SEM-EDS con fluorescencia de rayos X (XRF) y espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con ablación láser (LA- ICP-MS).

PLM identificó y describió tres grupos de muestras con características similares (Fig. 2a, b, c) (Tabla 1).

Secciones transversales de muestras representativas de los tres grupos de morteros. (a) WM_9 (Grupo 1); (b) PREF_13B (Grupo 2); (c) PREP_25 (Grupo 3).

El grupo 1 reúne la mayor parte de las muestras que macroscópicamente pueden describirse como morteros a base de cal ricos en grava. Las matrices ligantes son de base carbonatada, micríticas y generalmente homogéneas (Fig. 3a), presentando en ocasiones áreas con baja birrefringencia (Fig. 3b). Los terrones de cal son escasos pero los relictos no quemados de calizas y dolomías (Fig. 3c)47 demuestran que la cal se obtuvo por calcinación de estos litotipos, que constituyen los afloramientos sedimentarios centrales de la región de Friuli Venezia Giulia48,49,50. La porosidad es moderada y está constituida por vacíos predominantes de vughs/vesículas.

Micrografías detalladas de muestras representativas por Microscopía de Luz Polarizada (PLM), tanto en nicols cruzados (XN) como paralelos (PN). (a) WM_11 (XN). La matriz de cal presenta colores de alta birrefringencia, lo que indica una carbonatación completa del ligante. El agregado está representado principalmente por clastos medianos a finos de calizas o dolomías y arenas silicatadas, predominando el pedernal sobre el cuarzo; (b) PREF_11 (XN). La matriz de cal presenta colores de baja birrefringencia, lo que indica una carbonatación incompleta del ligante; (c) WM_15 (XN). Fragmento no quemado de caliza dolomítica, con relictos de cristales romboédricos de dolomita. La matriz de cal presenta colores de baja birrefringencia; ( d ) WM_12 (XN), clasto reaccionado de dolostonas (rDL) que tiene baja birrefringencia debido a fenómenos de desdolomitización; (e) PREF_8. Bordes de reacción alrededor de clastos de pedernal (rSL), con baja birrefringencia; (f) PREF_13B (PN). El componente de terracota de la muestra es abundante, con clastos gruesos dispersos (en las esquinas de la imagen) y polvo de terracota difuso, íntimamente mezclado con la matriz de cal; (g) PREP_13A (PN). A la derecha, fragmento basto de mortero reciclado; (h) PREP_25 (PN). Un clasto micrométrico de piedra pómez, con un fenocristal de feldespato K (sanidina). El borde reaccionado es detectable por la baja birrefringencia; (i) PREP_25 (PN). Clastos micrométricos de piedra pómez, con fenocristales de biotita.

La fracción gruesa del agregado consiste principalmente en granos subredondeados que tienen un GSD que varía en el campo de las gravas finas (6,6 a 3,1 mm, con SD = 0,9)51. La litología de los clastos incluye dolomías, calizas micríticas bioclásticas y calizas cristalinas. Los fragmentos angulares de pedernal también son frecuentes, mientras que las gravas de arenisca son ocasionales. Fragmentos de terracota dispersos están presentes en la muestra WM_35. La fracción fina del agregado consiste en granos subredondeados que tienen una GSD que varía en el campo de arenas medias a finas (0.49 a 0.30 mm, con SD = 0.05)51, constituida por clastos de caliza y dolomía, una fracción subordinada de pedernal y una escasa fracción de cuarzo y cuarcitas. Micas, filosilicatos y feldespatos están presentes en cantidades muy bajas.

Los áridos utilizados en estos morteros tienen una procedencia local, ya que su naturaleza petromineralógica se corresponde con los sedimentos de las redes fluviales Isonzo-Natisone-Torre52, empleados habitualmente como árido bruto en morteros53,54,55,56 y pinturas murales57,58 de la Aquilea romana.

En la mayoría de las muestras de este grupo principal se detectaron bordes de baja birrefringencia alrededor de clastos de dolomías, lo que sugiere fenómenos de desdolomitización59 (Fig. 3d). Según lo determinado por los análisis SEM-EDS, los bordes exteriores de estos clastos generalmente están empobrecidos en Mg y enriquecidos en Si (Fig. 4a, a1, a2, a3, a4). Los agregados de sílex también reaccionan (Fig. 3e), con enriquecimientos de Ca y Mg particularmente evidentes alrededor de los bordes (Fig. 4b, c, c1, c2).

Análisis SEM-EDS en muestras representativas del Grupo 1, que muestran dolomías reaccionadas y clastos de pedernal que muestran el desarrollo de geles MS-H. Adquisiciones de electrones retrodispersados ​​(BSE). (a) WM_3, clastos alterados de dolomía; (a1) espectro EDS del núcleo sin reaccionar de un clasto de dolomía; ( a2 ) espectro EDS del borde de los clastos empobrecido en Mg, con enriquecimiento local en M–(A)–S–H; (a3) espectro EDS del núcleo sin reaccionar de otro clasto de dolomía; (a4) Espectro EDS del borde de los clastos empobrecido en Mg, con enriquecimiento local en M–(A)–S–H; (b) WM_3, clastos alterados de pedernal; (c) ampliación del área punteada en la fig. (b); (c1) espectro EDS de un núcleo débilmente alterado de un clasto de pedernal; (c2) espectro EDS de un área reaccionada del clasto, que indica un desarrollo local de M–(A)–S–H y una probable ocurrencia de C–S–H a través de la reacción con el componente de cal; (d) PREF_12, matriz de cal de la muestra con un terrón de cal a la derecha; (e) ampliación del área punteada en la fig. (d); (e1) espectro EDS de un área de la matriz del aglutinante que muestra el desarrollo M-S-H; (e2) desarrollo de M–S–H dentro de los microporos de un terrón de cal.

En estas muestras, se documentaron picos anómalos de Si y Mg, con una proporción aproximada de Si:Mg de 2:1, mediante el análisis de la matriz del aglutinante y en los microporos de los grumos llenos de matriz (Fig. 4d, e, e1, e2). La alteración del pedernal y las dolomías probablemente indujo la movilización de iones de magnesio y sílice que, en solución acuosa, se convirtieron en hidratos de silicato de magnesio (M–S–H)60,61,62,63, o M–(A)–S –H cuando se disponía de aluminio libre62. La precipitación de las fases M–S–H generalmente ocurre en ambientes alcalinos, fomentando la reacción álcali-sílice (ASR) y la reacción álcali-carbonato (ACR)64,65. El uso de agua salobre en la producción de morteros puede haber favorecido aún más la cinética del proceso, determinando un aumento del pH a través de enriquecimientos de Na+ y SO42−62,66,67,68, como se ha atestiguado recientemente también en aglutinantes antiguos69,70.

En el patrón XRPD de la fracción concentrada de aglutinante de la muestra PREF_12 (Fig. 5a), se describieron picos anchos de ángulo bajo atribuibles a fases MS-H débilmente cristalinas de estructura de filosilicato a través del patrón estructural de una arcilla de esmectita desordenada turboestraticamente60, 62,63. La fracción amorfa alta (42,9% en peso) de esta muestra podría estar relacionada principalmente con una fase M–(A)–S–H/M–S–H similar a un gel (Tabla complementaria 1). Las fases restantes son calcita, que se relacionará principalmente con el aglutinante carbonatado (con una posible concentración débil de agregados de piedra caliza de grano fino en suspensión líquida), cuarzo y moscovita, que se relacionará con partículas finamente suspendidas en líquido de la fracción agregada.

Patrones de XRPD de fracciones concentradas de ligantes de muestras representativas de los tres grupos de morteros, con indicación de las principales fases minerales (abreviatura mineral etiquetada según 104). (a) muestra PREF_12 (Grupo 1); (b) muestra PREF_13B (Grupo 2); (c) muestra PREP_25, capa inferior (Grupo 3).

El grupo 2 incluye tres muestras (PREF_13A, 13B y 14), recogidas en la parte inferior del cimiento de opus caementicium de la ima cavea, que pueden describirse como morteros ricos en terracota. El ligante de PREF_13A y 13B es cálcico, mientras que en PREF_14 está compuesto por una mezcla de cal y arcilla, con proporciones en torno a 1:1. Los terrones de cal son abundantes, especialmente en PREF_14. La porosidad en estas muestras es muy baja y está constituida por vacíos dispersos de tipo plano. La fracción gruesa del agregado está representada exclusivamente por fragmentos de terracota angulares milimétricos (de 2,2 a 3,4 mm, con SD = 0,5), mientras que el polvo de terracota (< 75 µm) es abundante solo en PREF_13B (Fig. 3f) e íntimamente mezclado con lima (cocciopesto). Fragmentos reciclados de morteros también están presentes en PREF_13A y PREF_13B (Fig. 3g). Una fracción subordinada del agregado está compuesta por arena carbonatada local de mediana a fina, con granos subordinados de pedernal y cuarzo/cuarcitas. Los fenómenos de alteración de cherts y dolomías fueron detectados por PLM también en estas muestras.

El grado de reacción hidráulica del mortero fino rico en terracota PREF_13B se determinó mediante el análisis XRPD de la muestra concentrada en aglutinante (Fig. 5b), que mostró un ligero desarrollo de la fase AFm (2,4% en peso), un ferroaluminato cálcico hidratado. del tipo C-A-H71. En el patrón XRPD, la calcita se refiere principalmente a la cal carbonatada, mientras que el diópsido, la plagioclasa y la hematita son compuestos suspendidos en líquido cristalino fino de los agregados de terracota. También el cuarzo, apenas detectable, es atribuible a intrusiones de finos agregados de cuarzo/chert suspendidos en líquido. En cuanto a la muestra PREF_12, los picos de ángulo bajo descritos con estructuras esmectíticas no se pueden relacionar unívocamente con fases M–S–H débilmente cristalinas, ya que podrían estar relacionados con una fracción no deshidroxilada suspendida en líquido del componente de terracota.

El grupo 3 incluye las dos últimas muestras, PREP_25 y PREP_53, que muestran una composición ligeramente diferente. La principal característica de estos compuestos es la presencia de granos piroclásticos (principalmente pómez), constituyendo un componente agregado relevante en la muestra PREP_25, mientras que se encuentran dispersos en la PREP_53.

PREP_25 se divide en dos capas que tienen una composición similar. El superior (25.1) tiene un ligante micrítico a base de carbonato. La porosidad es muy baja y está representada por vacíos dispersos de tipo plano. La fracción de agregados está moderadamente clasificada (fracción gruesa = 3,11, fracción fina = 0,34, SD = 1,4) y está compuesta principalmente por fragmentos de terracota de tamaño milimétrico, mientras que los agregados piroclásticos representan un componente subordinado. Aproximadamente 1/3 de la fracción agregada consiste en arenas compatibles con la litología de los sedimentos fluviales locales.

En la capa inferior (25.2), la separación entre la fracción gruesa y la fracción fina del árido es menor (de 6,5 a 0,34 mm, con SD = 3,1) y predomina la componente piroclástica sobre la fracción terracota.

La muestra PREP_53 tiene una composición más gruesa que la anterior y la clasificación del agregado es muy baja (fracción gruesa = 11.2, fracción fina = 0.43, SD = 5.4). La muestra presenta una variedad de agregados plurimilimétricos y centimétricos, que incluyen gravas gruesas, astillas de piedra angulares, fragmentos de terracota gruesa y varios elementos orgánicos (p. ej., paja y cáscaras de nuez). En esta muestra, la fracción volcánica es de mayor tamaño (a veces alrededor de 0,5 hasta 1,0 mm).

En ambas muestras PREP_25 y PREP_53, los clastos piroclásticos están constituidos principalmente por piedras pómez vítreas altamente vesiculares finamente molidas (GSD varía de <75 µm a <1,5 mm) (Fig. 3h, i). Los fenocristales raros consisten en sanidina dispersa (Fig. 6, a, b, b1), biotita (Fig. 6, c, d, d1) y apatita (Fig. 6e, f, f1). La textura de los granos piroclásticos es afírica (Fig. 6g,h,h1,h2,i, j,j1,j2). PREP_53 presenta un solo clasto de toba (clasto w), reconocido por QPA-XRPD por su composición mineralógica característica (ver el siguiente párrafo).

Análisis SEM-EDS en muestras representativas de piedra pómez en la muestra PREP_25. Adquisiciones de electrones retrodispersados ​​(BSE). (a) clasto de piedra pómez c4; (b) ampliación del área punteada en la fig. (a); (b1) espectro EDS de un fenocristal de feldespato K (sanidina); (b2) espectro EDS de vidrio volcánico inalterado; (c) clasto de piedra pómez c5; (d) ampliación del área punteada en la fig. (C); ( d1 ) espectro EDS de un fenocristal de biotita rico en Ti; (d2) espectro EDS de vidrio volcánico inalterado; (e) clasto de piedra pómez c6; (f) ampliación del área punteada en la fig. (mi); (f1) espectro EDS de un fenocristal de apatito; (f2) espectro EDS de vidrio volcánico inalterado; (g) clasto de piedra pómez g; (h) Ampliación de alta resolución del área punteada en la fig. (gramo); (h1, h2) espectros EDS de vidrio volcánico afírico; (i) piedra pómez clase a; (j) Ampliación de alta resolución del área punteada en la fig. (i); (j1, j2) Espectros EDS de vidrio volcánico afírico.

El aglomerante de la muestra PREP_25 (capa inferior) exhibe una textura heterogénea alrededor de los clastos puzolánicos (tanto pómez como fragmentos de terracota), con áreas de baja birrefringencia donde probablemente ocurrió el desarrollo local de C–A–S–H/C–A–H. De hecho, el patrón XRPD de la fracción concentrada de aglutinante de la muestra PREP_25 revela el desarrollo de la fase AFm cristalina (3,8 % en peso), mientras que la mayor parte de C–A–H/C–A–S–H tiene una estructura similar a un gel. , como sugiere la alta tasa amorfa (74,1% en peso). La baja cantidad de calcita (~ 15% en peso) indica que solo una parte limitada del componente de cal se sometió a una carbonatación completa (Fig. 5c).

Los agregados piroclásticos observados en los morteros de preparación de la orquesta y el hiposcenio seguramente fueron importados en Aquileia, ya que no afloran unidades volcánicas caracterizadas por actividad explosiva en la región de Friuli Venezia Giulia49,50 (ver también Figura complementaria 3).

Los análisis detallados mineralógicos, petrográficos y geoquímicos de los clastos piroclásticos observados en las muestras PREP_25 y PREP_53 fueron cruciales para determinar su procedencia. Un clasto subcentimétrico de toba de la muestra PREP_53 (clasto w) se separó mecánicamente del mortero y se analizó mediante QPA-XRPD y XRF. Los clastos milimétricos a submilimétricos de piedra pómez en las muestras PREP_25 y 53 se investigaron mediante análisis puntuales SEM-EDS y LA-ICP-MS en secciones pulidas de ~ 1 mm de espesor (para obtener información sobre los parámetros instrumentales y de adquisición, consulte "Métodos").

Se realizó una preselección de los principales elementos químicos de los agregados piroclásticos mediante múltiples análisis puntuales SEM-EDS semicuantitativos. Sin embargo, la reacción puzolánica generalizada determinó una alteración relevante de la huella geoquímica original en la mayoría de las rocas. De hecho, tanto los bordes externos como las vesículas internas de los clastos volcánicos generalmente están enriquecidos con Ca (Fig. 7a,b,b1,b2 o llenos de C–A–S–H (Fig. 7c,d,d1,d2). Alteración fue detectado también por el análisis XRPD del clasto de toba w (Fig. 8, Tabla complementaria 2), donde los enriquecimientos en calcita, relacionados con rellenos de cal carbonatada, y vaterita, que representan un producto antropogénico metaestable formado por descalcificación y recarbonatación de CaCO3 durante reacción puzolánica 72, 73, 74, 75. La presencia de cuarzo puede ser accidental ya que probablemente representa un agregado de silicato del mortero (ie chert).

Análisis SEM-EDS de piedra pómez reaccionada en las muestras PREP_25 y PREP_53. Adquisiciones de electrones retrodispersados ​​(BSE). (a) Un clasto reaccionado de piedra pómez en la muestra PREP_25; (b) ampliación del área punteada en la fig. (a); (b1, b2) espectros EDS de un área reaccionada del vidrio volcánico, con vesículas llenas de compuestos cálcicos, probablemente relacionados con carbonatos de calcio (calcita o vaterita) del aglutinante; (c) Un área reaccionada de un clasto de piedra pómez en la muestra PREP_53; (d) ampliación del área punteada en la fig. (C); (d1, d2) espectro EDS de una zona enriquecida en C–A–S–H, desarrollada a partir del vidrio volcánico lixiviado y que llena las vesículas; (e) vidrio volcánico zeolitizado en un clasto de piedra pómez en la muestra PREP_25; (e1, e2, e3) Los espectros EDS probablemente se referían a phillipsita antropogénica formada por reacción puzolánica.

Espectro XRPD del clasto subcentimétrico de toba (w) en la muestra PREP_53, con indicación de las principales fases minerales (abreviaturas minerales etiquetadas según 104).

Todas las fases restantes se pueden atribuir a la mineralogía original del grano volcánico. La phillipsita (11,1% en peso) y la chabazita (3,3% en peso) son zeolitas autigénicas comunes que se nuclean a través de procesos hidrotermales en los productos ultrapotásicos de la región comagmática romana y se detectan de forma recurrente en las tobas zeolizadas de los Campos Flégreos12,76,77,78. Sin embargo, SEM-EDS observó el crecimiento in situ de phillipsita antropogénica a partir de vidrio volcánico lixiviado en varias muestras de piedra pómez como consecuencia de los procesos de reacción puzolánica29,75 (Fig. 7e, e1, e2, e3), lo que hace que los datos mineralógicos no sean concluyente para la determinación de la procedencia.

Por lo tanto, era necesaria una distinción entre clastos que reaccionaron casi por completo y aquellos que conservan núcleos inalterados, como se mide en la Fig. 6 (b2, d2, f2, h1, h2 y j1, j2) para investigaciones más profundas.

Se obtuvieron análisis SEM-EDS, medidos en núcleos inalterados del vidrio volcánico afírico para clastos de piedra pómez en muestras PREP_25 (clastos c1, c2, c3, c4, c5, c6, c7, a, e, f, g, l, o, q, r,) y PREP_53 (clasto z).

Todos los clastos presentan un perfil geoquímico coherente de elementos principales (Tabla complementaria 3), con valores promedio de Na2O = 5,8 % en peso (SD = 0,75), MgO = 1,08 % en peso (SD = 0,46); Al2O3 = 19,0 % en peso (SD = 0,41), Cl2O = 0,82 % en peso (SD = 0,17), K2O = 7,42 % en peso (SD = 0,79), CaO = 3,43 % en peso (SD = 0,99); TiO2 = 0,78 % en peso (DE = 0,42). Solo los valores medios de SiO2 = 57,8 %p, con SD = 2,34, y Fe2O3 = 3,31 %p, con SD = 1,17, se caracterizan por un mayor grado de variabilidad.

Los perfiles resultantes de los elementos principales se compararon con la huella geoquímica de los productos volcánicos de la actividad magmática del Plio-Cuaternario de la península e islas italianas, tal como se informa en la literatura científica. El diagrama TAS (Total Alkali vs. Silica)79, que reporta la relación entre elementos alcalinos (Na2O + K2O) y sílice (SiO2), ofreció una primera discriminación de la distribución geoquímica de los clastos volcánicos. Esta herramienta es frecuentemente adoptada en el estudio de agregados volcánicos en materiales arqueológicos a base de mortero analizados por SEM–EDS10,17,33,34,36,37.

Los clastos de las muestras PREP_25 y 53 presentan principalmente una composición fonolítica (Fig. 9a), y subordinadamente traquítica (clastos g, o) y tefri-fonolítica (clastos r, c2). Este perfil es compatible con la mayoría de los productos volcánicos de la provincia magmática del Campaniano, incluidas las series alcalinas y altamente alcalinas de las principales erupciones flegreas (productos piroclásticos)81 que comprenden la pre y campaniana Ignimbrita (pre-CI/CI), pre - y Toba Amarilla Napolitana (pre-NYT/NYT), post-NYT (Época I, II, II, según 82] así como los volcanes flegreos-correlacionados de las islas de Ischia y Procida-Vivara (productos piroclásticos) ( Fig. 9b) Los clastos analizados se superponen marginalmente con la serie más antigua y prehistórica de la tefra de Somma-Vesuvius (Fig. 9c) 81. Solo los clastos q, r, c2 en la muestra PREP_25 por el TAS no se superponen con el área de la Phlegraean Fields e Ischia/Procida-Vivara, pero caen por completo dentro del campo de las piedras pómez y cenizas altamente alcalinas de la serie prehistórica Somma-Vesuvius anterior al año 79 EC La principal diferencia de estos clastos (Figura 4 complementaria) de la principal el núcleo es la concentración más baja de SiO2 (< 55,0 % en peso) y la concentración ligeramente más alta de MgO (> 1,0 % en peso) y K2O (> 8,0 % en peso).

Gráficos de dispersión TAS (Total Alkali vs Silica) de piedra pómez (vidrio volcánico) en las muestras PREP_25 y PREP_53. (a) Distribución de las muestras según la química de las rocas volcánicas (después de 79); (b) distribución de muestras según la química de la roca de los productos volcánicos flegreos con respecto a los principales eventos eruptivos de la ignimbrita pre y campaniana (pre-CI/CI), pre y toba amarilla napolitana (pre-NYT/NYT), post -NYT (Época I, II, II, según 82), y volcanes de Ischia y Procida-Vivara relacionados con Phlegraean (campos composicionales editados de 11,12,80,81); (c) distribución de muestras en relación con las tres facies eruptivas principales de las actividades volcánicas de Somma-Vesubio (campos de composición editados de 11, 12, 81); (d) distribución de muestras en relación con los campos ocupados por los productos de las provincias magmáticas romana y toscana (campos composicionales editados de 11, 83, 84); (e) distribución de las muestras en relación con los campos ocupados por los productos piroclásticos de las Islas del Arco Eólico (campos de composición basados ​​en datos brutos de 85).

Todos los clastos analizados son geoquímicamente incompatibles con las cineritas altamente alcalinas de los Colli Albani (harenae fossiciae) y con la mayoría de los demás productos de las provincias magmáticas romana y toscana11,83,84 (Fig. 9d). Se pueden observar correspondencias en el diagrama TAS con los productos piroclásticos de las Islas del Arco Eólico, en particular con ciertas pómez de Vulcano85 que muestran una química fonolítica (Fig. 9, e).

Considerando la alta variabilidad del TAS, los elementos traza fueron cruciales para confirmar la procedencia exacta de las puzolanas volcánicas; los rastros se adquirieron mediante análisis LA-ICP-MS de los clastos de piedra pómez c2, c7, a, f, g, l, r, en la muestra PREP_25 (Tabla complementaria 4 y Figura complementaria 5) y análisis XRF del clasto de toba w en la muestra PREP_53 (Tabla complementaria 5). Considerando REE y HFSE, las proporciones entre Zr, Y, Nb, Th y Ta generalmente se adoptan en la literatura científica para determinar la huella geoquímica del magmatismo Plio-Cuaternario italiano7,8,10,22,81,89,90,91 ,95. En los clastos analizados, la mayoría de estos oligoelementos se caracterizan por cierta variabilidad, con Zr = 513 ppm (SD = 277), Y = 37 ppm (SD = 17), Nb = 75 ppm (SD = 39), Th = 48 ppm (SD = 27) y Ta = 4 (SD = 2). Sin embargo, sobre la base del análisis de Zr/Y versus Nb/Y y Nb/Zr versus Th/Ta (con la excepción del clasto w, ya que Ta no fue adquirido por XRF), todos los clastos se grafican sistemáticamente en el campo de la Provincia magmática del Campaniano (Fig. 10a,b), con superposiciones débiles con la huella digital de los productos volcánicos de otros distritos magmáticos que potencialmente se corresponden con el marco aquí considerado. Para algunos de los clastos analizados (r, c2), se puede detectar cierto solapamiento en el diagrama de dispersión Zr/Y vs Nb/Y con la huella digital de tefra de los volcanes eólicos85,86,87, pero esto no se observa en Nb/Zr vs Diagrama Th/Ta, lo que hace que las Islas Eolias sean incompatibles para la procedencia.

Diagramas de dispersión de oligoelementos de los granos volcánicos en las muestras PREP_25 (piedras pómez) y PREP_53 (tobas); (a) Diagrama de dispersión Nb/Zr vs Th/Ta de muestras de clastos en relación con los campos ocupados por las provincias magmáticas romana, toscana y campania (campos composicionales editados de 7, 8, 10, 22, 80, 89, 90), y Los productos volcánicos de las Islas del Arco Eólico (campos de composición basados ​​en datos sin procesar de 85, 86, 87); (b) Diagrama de dispersión Nb/Y vs Zr/Y de muestras de clastos en relación con los campos ocupados por las provincias magmáticas romana, toscana y campaniana (campos composicionales editados de 80, 89, 90), y los productos de la isla del Arco Eólico (campos composicionales basado en datos sin procesar de 85, 86, 87); (c) Diagrama de dispersión Nb/Y vs Zr/Y de muestras de clastos en relación con los campos ocupados por productos volcánicos de las erupciones principales de los Campos Flégreos (según 82; campos de composición editados de 80, 89, 90), y productos correlacionados con Flégreos ( pómez y escorias) de Ischia/Procida-Vivara (campos composicionales basados ​​en datos brutos de 91,92); ( d ) Diagrama de dispersión de Nb / Y vs Zr / Y de muestras de clastos en relación con los campos ocupados por productos volcánicos de las principales erupciones anteriores al 79 EC de Somma-Vesubio (según 93, campos de composición editados de 80).

En detalle, los clastos a, f, l, g, w y c7 se superponen completamente con el área de los Campos Flégreos, con una estrecha correspondencia con los productos piroclásticos de las formaciones post-NYT (Época III, según82); Los clastos c2 y r se superponen a los campos de los productos piroclásticos de las erupciones flegreas más antiguas (pre-CI y CI, pre-NYT y NYT), así como con el vulcanismo de Ischia y Procida-Vivara (Fig. 10c). Además, sobre la base del diagrama de dispersión Zr/Y vs Nb/Y, se pueden obtener fuertes coincidencias con las erupciones vesubianas más antiguas (Codola, Pomici di Base, piedra pómez verdosa, según 93) y con la serie protohistórica (3,5–2,7 ka93). ser observado (Fig. 10d). La correspondencia de estos dos clastos con la serie protohistórica de Somma-Vesubio también es discutible sobre la base del diagrama de dispersión TAS. Los clastos restantes, por otro lado, quedan sustancialmente fuera del campo de los productos de caída Somma-Vesuvius anteriores al 79 EC.

Por lo tanto, al combinar los resultados mineralógicos y geoquímicos, los afloramientos volcánicos de la Bahía de Nápoles se pueden proponer para la procedencia de los clastos volcánicos en las muestras PREP_25 y 53. La mayoría de ellos (clastos a, f, l, g, w y c7) reportan fuertes correlaciones con los productos piroclásticos más jóvenes de las erupciones flegreas (post-NYT), mientras que, como se observa a través de los perfiles TAS, la asociación con Somma-Vesuvius es posible para algunos clastos (r, c2 y posiblemente q), aunque la procedencia de los Campos Flégreos (que comprenden las islas de la Bahía de Nápoles) no se puede descartar.

Los análisis de las muestras de mortero del teatro de Aquileia rastrearon uno de los comercios más antiguos y las primeras utilizaciones de pulvis puteolana en el Imperio Romano fuera de la región de Campania. Además, marca el primer uso de este polvo puzolánico en una construcción sobre el suelo lejos de la Bahía de Nápoles y la primera evidencia probada analíticamente en la región romana de Cisalpina. De hecho, como ya se ha discutido brevemente en55, estudios previos95,96 sobre la posible presencia de este producto en materiales a base de mortero de la región fueron reconsiderados recientemente. Por el momento, la ausencia de cualquier otra evidencia no es claramente atribuible ni a la falta de investigación específica de este tema ni a la escasez real en el suministro de la puzolana volcánica desde la Bahía de Nápoles hasta Cisalpina en la antigüedad. Además, la red comercial romana probablemente ya estaba lo suficientemente desarrollada en la Edad Imperial Temprana como para exportar materiales puzolánicos desde Campania hacia las provincias del Imperio, pero se necesita más investigación.

No obstante, esta investigación destaca que, al menos desde el siglo I d.C. (y posiblemente incluso un par de décadas antes), la pulvis puteolana no solo se comerciaba para la construcción de las monumentales infraestructuras portuarias del Mediterráneo, sino también para la construcción en tierra. edificios públicos en el marco de la obra civil ordinaria.

Sin embargo, las rocas porosas importadas de Campania se adoptaron con frecuencia en el Imperio para la construcción de bóvedas de opus caementicium pero, en estas circunstancias, estos materiales se procesaron como elementos del tamaño de un decímetro no para ser utilizados como agregado de refuerzo e impermeabilización de morteros, sino principalmente para las propiedades aclarantes intrínsecas de las pómez, tobas y lavas porosas. Además, la mayor parte de las evidencias proceden de construcciones de alto mecenazgo del Imperio Medio/Bajo, como los grandes monumentos de Roma y de las principales ciudades de provincias80,91,97,98. Entre ellos también se encuentra Aquileia, ya que se utilizaron piedra pómez gruesa y lavas de los Campos Flégreos y Somma-Vesubio para aligerar las bóvedas de opus caementicium de las Termas de la Antigüedad tardía de la ciudad, que probablemente fueron construidas bajo el patrocinio de la familia imperial55.

En cuanto al uso específico de polvos puzolánicos en el teatro de Aquileia, las puzolanas volcánicas presentan una ocurrencia extremadamente localizada dentro del edificio. Esto puede indicar que la circulación del material todavía era limitada en ese momento, posiblemente debido a los altos costos de transporte, pero su distribución en Aquileia no aumentó ni siquiera en los siglos posteriores. En efecto, en el análisis de más de 300 muestras de morteros de edificios públicos y privados de la villa54 se detectó la presencia de las puzolanas napolitanas únicamente en los morteros de preparación de la orquesta del teatro y el hiposcaenio, junto con las citadas bóvedas de opus caementicium de época bajoimperial. balneario.

Por lo tanto, puede ser relevante centrarse en las estructuras en las que se utilizó la puzolana volcánica. El material no está presente en los morteros de mampostería ni en el opus caementicium fundacional. Para la estabilización de los cimientos del teatro se utilizaron sistemas de consolidación superficiales, ya que en el fondo de la subestructura se emplearon morteros de cocciopesto con modestas propiedades impermeabilizantes para contrarrestar suavemente el ascenso capilar de las aguas subterráneas. El uso de la puzolana volcánica exclusivamente en la preparación de pavimentos probablemente tenía como objetivo asegurar un sellado impermeabilizante, manteniendo los pisos secos y sanos frente a las infiltraciones de agua. Efectivamente, el teatro se construyó en la llanura deltaica de Aquileia, de baja altitud, afectada por cuñas salinas recurrentes45,46. Además, estaba cerca del "Canale Anfora", un canal artificial de la época romana conectado a la laguna de Marano, y un sistema de recuperación de tierras descrito por Vitruvio en entornos tipo laguna de la antigua Cisalpina, incluidos Ravenna y Altinum (De Architectura, 1.4.11)99. El uso de puzolanas volcánicas en los morteros de preparación de los pisos del teatro probablemente estuvo dirigido a contrarrestar las entradas de agua localizadas y la cuña salina, caracterizadas por condiciones líquidas básicas y reductoras. Esto prueba el profundo conocimiento de los antiguos constructores de la geomorfología local y probablemente la presencia de agua salobre, posiblemente utilizada para la preparación de los morteros del edificio, pudo haber favorecido, mediante el aporte de álcalis y sulfatos, la compleja precipitación cinética de los hidratos de silico/aluminato a base de calcio y los hidratos de silico/aluminato a base de magnesio, que influyen en las características microtexturales finales, las propiedades físicas y la longevidad de los morteros investigados73,74.

En conclusión, la forma en que los constructores emplearon cuidadosamente y mezclaron materiales locales con puzolanas volcánicas importadas donde fue estrictamente necesario es brillante y se asemeja un poco a la más conocida utilización de pulvis puteolana para construcciones marítimas. Probablemente fue una circunstancia excepcional en ese momento, pero la evidencia general destaca la resistencia de los artesanos para adaptar y reinterpretar el uso tradicional de la puzolana de la Bahía de Nápoles para hacer frente a las infiltraciones de agua recurrentes de la llanura deltaica de Aquileia.

Todas las muestras de mortero se analizaron mediante microscopía de luz polarizada (PLM) en secciones delgadas de 30 μm bajo un microscopio Nikon Eclipse ME600 para una caracterización petromineralógica preliminar. El análisis de los morteros se realizó de acuerdo con los procedimientos analíticos macroscópicos y microestratigráficos descritos en la Norma UNI 11.176:2006 "Patrimonio cultural. Descripción petrográfica de un mortero". Para cada muestra (o para cada capa en el caso de la muestra multicapa PREP_25), la concentración de aglutinante, porosidad y agregados (es decir, fracción de terracota, arena, etc.) y las proporciones de aglutinante a agregado se evaluaron mediante análisis de imágenes digitales. realizado utilizando el software Image-J100.

Los análisis QPA-XRPD se realizaron en un clasto grueso de piedra pómez en la muestra PREP_53, separado mecánicamente de la muestra, y en las fracciones concentradas de aglutinante de tres muestras representativas de los grupos de morteros definidos por las investigaciones de OM.

El material concentrado en aglutinante de las muestras se separó en solución acuosa siguiendo el procedimiento de separación Cryo2Sonic 2.0101, modificado a medida mediante la adición de un agente quelante (hexametafosfato de sodio al 0,5% en peso) para favorecer la suspensión de las fases más finas no carbonatadas, como como minerales arcillosos y productos hidratados, propensos a la floculación debido a sus cargas superficiales, como se describe en69.

Los perfiles de XRPD se recopilaron utilizando un difractómetro Bragg-Brentano θ-θ (PANalytical X'Pert PRO, radiación Cu Kα, 40 kV y 40 mA) equipado con un detector de tira múltiple en tiempo real (RTMS) (PIXcel de Panalytical). La adquisición de datos se realizó mediante la operación de un escaneo continuo en el rango de 3–85 [◦2θ], con un escaneo de paso virtual de 0,02 [◦2θ]. Los patrones de difracción se interpretaron con el software X'Pert HighScore Plus 3.0 de PANalytical, reconstruyendo cualitativamente los perfiles minerales de los compuestos en comparación con las bases de datos PDF del Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD).

Luego, se realizó el análisis de fase cuantitativo (QPA) utilizando el método de Rietveld102. Los refinamientos se llevaron a cabo con el software TOPAS (versión 4.1) de Bruker AXS. La cuantificación del contenido tanto cristalino como amorfo se obtuvo mediante la adición de un 20 % en peso de zincita a los polvos como patrón interno. Los picos de Bragg observados en los patrones de polvo se han modelado mediante una función pseudo-Voigt, ajustando el fondo con un polinomio de Chebyshev de 12 coeficientes. Para cada fase mineral, se han refinado los parámetros de red, los tamaños de cristal lorentziano y los factores de escala. Aunque las muestras se prepararon con la técnica de carga inversa para minimizar la orientación preferida de los cristalitos a priori, cualquier efecto de orientación preferida residual se modeló durante el refinamiento con el algoritmo March Dollase103. Los modelos estructurales iniciales para los refinamientos se tomaron de la base de datos internacional de estructuras cristalinas (ICSD).

Se realizaron análisis SEM-EDS para investigar localmente la composición química del aglutinante y los agregados y las zonas de reacción en las muestras. El instrumento analítico utilizado para este análisis fue un microscopio FEI Quanta 200, equipado con un detector de rayos X de energía dispersiva (EDX) EDAX Element-C2B.

Los perfiles químicos de los clastos piroclásticos se determinaron mediante cinco a diez análisis micro areales de porciones inalteradas del vidrio afírico de las pómez volcánicas. La adquisición se llevó a cabo en secciones delgadas pulidas recubiertas de carbono de las muestras de mortero PREP_25 y 53.

El análisis semicuantitativo sin estándares realizado por el software Team EDAX (basado en la corrección ZAF y los datos de estandarización de fábrica implementados en el software) se probó previamente en dos materiales de referencia certificados por el NIST: SRM 2066 K411 y SRM 620 (consulte la Tabla complementaria 6). Estos materiales son vidrios con una composición química compatible con los granos volcánicos analizados en este estudio. Los análisis EDS investigaron un área del vidrio volcánico que tenía un diámetro de alrededor de 1 µm, operando a 20 kV con una distancia de trabajo (WD) entre 11,8 y 12,2 mm.

El análisis químico de roca a granel para los elementos principales y traza de un clasto de la muestra PREP_53 se realizó mediante XRF en perlas de vidrio preparadas con muestras calcinadas diluidas con fundente Li2B4O7 (proporción 1:10), utilizando un espectrómetro secuencial WDS Panalytical Zetium, operando en condiciones de vacío y equipado con un tubo Rh de 2,4 kW. La pérdida por ignición (LOI) se determinó por separado antes del análisis XRF. Los elementos mayoritarios calculados son Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K y P (expresados ​​como porcentaje del óxido relativo). Los elementos traza calculados (expresados ​​en ppm) son Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th y U. La precisión instrumental (definida por análisis repetidos en la misma muestra) está dentro del 0,6 % relativo para los elementos principales y dentro del 3,0 % relativo para los elementos traza. Los límites de detección para Al, Mg y Na están dentro del 0,01 %, dentro del 0,2 % para Si y dentro del 0,005 % para Ti, Fe, Mn, Ca, K y P. Los límites para elementos traza son (en ppm): Sc = 3, V = 5, Cr = 6, Co = 3, Ni = 3, Cu = 3, Zn = 3, Ga = 3, Rb = 3, Sr = 3, Y = 3, Zr = 3, Nb = 3, Ba = 10, La = 10, Ce = 10, Nd = 10, Pb = 5, Th = 3, U = 3.

El material para el análisis XRF se recolectó separando mecánicamente una porción de la muestra del mortero, raspando las zonas interfaciales con el aglutinante7. El clasto ha sido analizado como material a granel sin baño de HCl, ya que este paso podría afectar la concentración de elementos mayoritarios y traza, en particular Y8,10,22.

Los análisis puntuales de oligoelementos en los clastos volcánicos seleccionados se determinaron mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con ablación láser (LA-ICP-MS), utilizando un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo Thermo Fisher Scientific acoplado con una ablación láser NewWave UP 213 en el Laboratorio del Centro Interdipartimentale Grandi Strumenti (CIGS) de la Universidad de Módena y Reggio Emilia. La reducción de datos se realizó con un script interno de Excel utilizando materiales de referencia NIST612 y ML3-B como estándares externos. Los materiales de referencia NIST610 y NIST614 fueron monitoreados durante la sesión como desconocidos. Se utilizó el isótopo 44Ca como patrón interno. El tamaño del punto láser se calibró a 50 µm y la fluencia del rayo láser a 20 microjulios por cm2. Los análisis se llevaron a cabo en secciones pulidas de ~ 1 mm de espesor. Se realizaron análisis en porciones de los clastos lo más inalteradas posible, para recopilar perfiles que representen adecuadamente la huella geoquímica original de las rocas. Para cada clase, los perfiles informados se basan en el promedio de tres hasta cinco análisis puntuales.

Todos los datos están disponibles en el texto principal o en la información complementaria.

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Agradecemos a Domenico Miriello y Raffaella de Luca por la información proporcionada sobre los datos geoquímicos. Se agradece a Francesca Andolfo por corregir el texto en inglés.

Las investigaciones en el sitio del teatro romano de Aquileia, dirigidas por AR Ghiotto, se llevan a cabo en virtud de un contrato de concesión (Prot. DG-ABAP no. 14007-P del 17/5/2019) con Soprintendenza Archeologia, Belle Arti e Paesaggio del Friuli Venezia Giulia, como parte de una colaboración iniciada entre el Departamento de Patrimonio Cultural de la Universidad de Padova y la Fondazione Aquileia. El trabajo de G. Furlan también fue apoyado por la Danish National Research Foundation bajo la subvención DNRF119—Centro de Excelencia para Evoluciones de Redes Urbanas (UrbNet). El proyecto de investigación sobre la procedencia de la puzolana volcánica recibió apoyo financiero parcial de la Universidad de Padua, en el marco del proyecto "Investigaciones arqueométricas sobre la puzolana Euganea" (investigador principal: M. Secco, BIRD 2020 del Departamento de Patrimonio Cultural, proyecto código: SECC_BIRD20_01).

Departamento de Patrimonio Cultural (DBC), Universidad de Padua, Piazza Capitaniato 7, 35139, Padua, Italia

Simone Dilaria, Michele Secco, Andrea R. Ghiotto y Jacopo Bonetto

Inter, Centro Departamental de Investigación para el Estudio de Materiales Cementosos y Conglomerantes Hidráulicos (CIRCe), Universidad de Padua, Via Giovanni Gradenigo 6, 35131, Padua, Italia

Simone Dilaria, Michele Secco y Jacopo Bonetto

Centro para la Evolución de Redes Urbanas—UrbNet, Escuela de Cultura y Sociedad, Universidad de Aarhus, Moesgård Allé 20, 4230-223, 8270, Højbjerg, Dinamarca

guido furlan

Departamento de Ciencias Químicas y Geológicas, Universidad de Módena y Reggio Emilia, Via Campi 103, 41125, Módena, Italia

Tomas Giovanardi

Centro de Análisis y Servicios de Certificación (CEASC), Universidad de Padua, Via Jappelli 1/A, 35121, Padua, Italia

federico zorzi

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SD, JB, ARG, MS diseñaron la investigación; JB supervisó el proyecto de investigación; SD, MS, ARG, GF realizaron los muestreos; SD y MS prepararon las muestras; SD, MS y TG analizaron las muestras; SD, JB, MS, ARG interpretaron los resultados arqueométricos; MS redactó la sección "Análisis de fase cuantitativa por difracción de rayos X en polvo (QPA-XRPD)"; ARG redactó el apartado "El edificio y su cronología" y "Discusión y conclusiones"; GF redactó la sección "Las técnicas de preparación de la planta baja" y "Discusión y conclusiones" y preparó la Fig. 1; JB redactó la sección "Introducción" y "Discusión y conclusiones"; TG redactó la sección "Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente por ablación láser (LA-ICP-MS)" y preparó la Figura 5 complementaria y la Tabla complementaria 4; FZ redactó la sección "Microscopio electrónico de barrido con espectroscopia de dispersión de energía (SEM-EDS)"; SD redactó la sección "Introducción", "Muestreo y análisis", "Resultados", "Discusión y conclusiones", "Introducción", "Discusión y conclusiones" y preparó las Figs. 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, Tabla 1 y todas las demás figuras y tablas en los materiales complementarios; todos los autores colaboraron en la revisión del manuscrito.

Correspondencia a Simone Dilaria.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Dilaria, S., Secco, M., Ghiotto, AR et al. Explotación temprana de puzolana napolitana (pulvis puteolana) en el teatro romano de Aquileia, norte de Italia. Informe científico 13, 4110 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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Recibido: 16 Octubre 2022

Aceptado: 28 de febrero de 2023

Publicado: 13 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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